Metody eksperymentalne

 

Metody eksperymentalne

 

Identyfikacja substancji chemicznych powstających w trakcie pożaru przeprowadzana jest zwykle na podstawie doświadczeń mających symulować w warunkach laboratoryjnych zdarzenia awaryjne procesów technologicznych. Do metod laboratoryjnych, które mogą umożliwić badanie produktów powstających w wyniki utraty kontroli nad procesem należą m.in połączenie termograwimetrii ze spektroskopią FT-IR (TG-FTIR), termograwimetrii ze spektrometrią mas (TG-MS), metoda reaktora ze złożem stałym a także kalorymetria adiabatyczna.

 

Metoda TG-FTIR

Analiza termiczna, sprzężona z analizą Fouriera na spektrometrze FT-IR pozwala na detekcję gazowych produktów, powstających w procesie spalania lub pirolizy próbki. Niezbędne do przeprowadzenia analizy jest określenie scenariusza awarii, który ma zostać odtworzony w eksperymencie. Wymaga to zdefiniowania parametrów takich jak: zakres przebiegu temperaturowego całego doświadczenia, czas oraz środowisko reakcji, które później jest kontrolowane przez gazy przepływowe. Analiza danych eksperymentalnych dostarcza informacji na temat stabilności termicznej próbki i kinetyki jej rozkładu (TG), efektów termicznych związanych z procesem rozkładu (DSC) oraz składu uwolnionych gazów (FT-IR). Analiza FT-IR umożliwia jakościową identyfikacje uwolnionych produktów gazowych.

Niewielkie ilości próbki potrzebnej do eksperymentu znacznie zmniejszają koszty badania, a w połączeniu z relatywnie krótkim czasem eksperymentu, powodują, że metoda jest efektywna i ekonomiczna. Jednoczesne tworzenie się szerokiej liczby lotnych związków, nie ułatwia interpretacji wyników na spektrometrze FT-IR. Należy również pamiętać o ograniczeniach spektrometrii w podczerwieni (molekuły dwuatomowe jak tlen czy wodór nie są reagują na promieniowanie podczerwone stąd nie ulegają detekcji).

 

Metoda TG-MS

Termograwimetria sprzężona ze spektrometrią mas (MS) może być użyta do identyfikacji cząsteczek homoatomowych tj. wodór lub chlor, które są nieaktywne względem promieniowania podczerwonego a także do detekcji produktów powstałych w niewielkiej ilości. Pierwszym etapem jest zdefiniowanie scenariusza odtwarzanej sytuacji awaryjnej. Dane z TG dostarczają informacji o termicznej stabilności próbki, natomiast dane z MS o składzie uwolnionych gazów. Informacje uzyskane z MS pozwalają na jakościową identyfikację uwolnionych produktów gazowych. Zalety i ograniczenia tej metody są takie same jak przy opisanej w punkcie 1.1 metodzie TG- FTIR.

 

Reaktor ze stałym złożem (FBR)

Reaktory ze złożem stałym (FBR) mogą być wykorzystywane do rozkładów termicznych, w których uzyskuje się produkty w postaci rozdzielonych od siebie frakcji. Projektowanie eksperymentu należy rozpocząć od zdefiniowania scenariusza awarii, co wymaga określenia zakresu  temperaturowego a także atmosfery  reakcji. Odpady stałe są odzyskiwane po zakończeniu eksperymentu i poddawane analizie jakościowej i ilościowej. Poszczególne frakcje analizowane są ilościowo przy użyciu metod chromatograficznych. Gazy wyjściowe z reaktora badane są na spektrometrze w podczerwieni z transformatą Fouriera. Główną zaletą tej metody jest otrzymanie jakościowych i ilościowych informacji na temat poszczególnych frakcji produktu. Jednakże większość z tych danych uzyskana jest po zakończeniu eksperymentu, co utrudnia interpretację otrzymanych wyników. 

 

Kalorymetria adiabatyczna

Kalorymetria adiabatyczna jest metodą, która dobrze odzwierciedla dynamiczne symulacje scenariuszy poważnych awarii. Używana jest ona do analizy gazów o dużych masach cząsteczkowych. Informacje jakie można uzyskać tą metodą to: maksymalna temperatura i ciśnienie reakcji, prędkość narostu ciśnienia, ciepło reakcji i pozorna kinetyka reakcji. Wykorzystanie tej techniki ze spektrometrem FT-IR umożliwia analizę jakościową i ilościową produktów gazowych. Analiza chromatograficzna umożliwia określenie składu i ilości produktów o dużych masach cząsteczkowych, odzyskanych z komory pomiarowej po skończonym pomiarze.

 

 
01 Portal wiedzy o BHP - Centralny Instytut Ochrony Pracy - Państwowy Instytut Badawczy