Opracowanie metody poboru nanoobiektów i ich analizy z wykorzystaniem zaawansowanych metod obrazowania

Kierownik projektu: dr inż. Paweł Kozikowski

Streszczenie projektu:

Celem głównym zadania był dobór odpowiedniej metody poboru i opracowanie metody analizy nanoobiektów z wykorzystaniem zaawansowanych metod obrazowania. 

Prace prowadzone w 1. etapie zadania skupiały się na doborze odpowiedniego próbnika i metody pobierania nanoobiektów z powietrza w środowisku pracy z odcięciem frakcji gruboziarnistej do dalszej analizy. Dobrany próbnik oparty na depozycji wykorzystującej bezwładność cząstek na płytkach metali pozwala na proste i nieintruzywne przenoszenie pobranego materiału do mikroskopu elektronowego. Segregacja nanocząstek i ich obserwacje na mikroskopie elektronowym to komplementarna technika do metod grawimetrycznych i liczników w czasie rzeczywistym, gdyż umożliwia identyfikację nanoobiektów wraz z dokładnym opisem stereologicznym oraz analizę składu chemicznego. 

W 2. etapie zadania poddano obserwacjom mikroskopowym SEM nanoobiekty (agregaty i aglomeraty cząstek grafitu) z wykorzystaniem elektronów wtórnych (SE). Umożliwiło to przeprowadzenie analizy ilościowej obiektów i wyznaczenie charakterystycznych parametrów, tj. liczby obserwowanych obiektów na jednostkę powierzchni, średniej wielkości obiektów, rozkładu wielkości, kształtu, sposobu ich rozmieszczenia, stopnia aglomeracji. Dane te umożliwiły jednoznaczne porównanie i sklasyfikowanie morfologii cząstek na podstawie wartości liczbowych odzwierciedlających budowę obiektu. W ramach 2. etapu została opracowana metoda wyznaczania ilościowych parametrów nanoobiektów z wykorzystaniem skaningowej mikroskopii elektronowej, polegająca na segregacji nanocząstek i ich obserwacji na mikroskopie elektronowym. 

Prace prowadzone w 3. etapie zadania obejmowały opracowanie programu do półautomatycznej analizy obrazu do wyznaczania parametrów charakterystycznych nanoobiektów. Metoda pozwala na binaryzację w sposób półautomatyczny obrazów SEM w celu odseparowania zdeponowanych cząstek od podłoża, co umożliwia szybsze i bardziej precyzyjne zliczanie nanoobiektów. Dalsza analiza ilościowa nanoobiektów umożliwia wyznaczenie charakterystycznych parametrów z większą liczebnością i dokładnością w porównaniu do ręcznej analizy. Na podstawie wyznaczonych wielkości udziału powierzchniowego oszacowano stężenie liczbowe nanoobiektów. Dodatkowo wykorzystano uczenie maszynowe do automatycznego grupowania cząstek pod względem morfologicznym. Sprawdzono zarówno metody uczenia nienadzorowanego, jak i nadzorowanego. Z metod nienadzorowanych wybrano do zastosowania algorytm k-średnich (KMeans) oraz klastrowanie spektralne (Spectral Clustering), natomiast z metod nadzorowanych wybrano do zweryfikowania m.in.: metodę wektorów nośnych (Support Vector Machines), drzewa klasyfikacyjne (Decision Tree Classifier) oraz głęboką sieć neuronową.

Zadanie 2.SP.13. Przykładowy obraz SEM nanoobiektów (a) oraz zbinaryzowany obraz (b) z wykorzystaniem opracowanego programu

Wyniki zadania przedstawiono w 3 publikacjach naukowych, materiałach informacyjnych i ulotce oraz zaprezentowano na 2 konferencjach międzynarodowych.

Jednostka: Laboratorium Mikroskopii Elektronowej

Okres realizacji: 01.01.2020 – 31.12.2022