Badania palności wyrobów aerozolowych


Badania palności wyrobów aerozolowych

Zgodnie z wymaganiami prawnymi wyroby aerozolowe należy badać pod kątem palności badaniem zapłonu na odległość, w przestrzeni zamkniętej oraz badaniem palności piany aerozolowej.

    Badanie zapłonu na odległość

Badanie jest stosowane do oceny zagrożenia ogniowego przez określenie odległości wyrobu aerozolowego od źródła zapłonu, przy której następuje zapłon rozpylanej zawartości. Zawartość wyrobu aerozolowego jest rozpylana w kierunku źródła zapłonu z odległości zmienianej co 15 cm w celu stwierdzenia, czy następuje zapłon. Zapłon jest stwierdzany, jeżeli stabilny płomień utrzymuje się przez co najmniej 5 s. Źródłem zapłonu jest palnik gazowy z niebieskim, nieświecącym płomieniem o wysokości 4–5 cm.

Badanie ma zastosowanie do wyrobów aerozolowych o odległości rozpylania nie mniejszej niż 15 cm. Wyroby aerozolowe o odległości rozpylania mniejszej niż 15 cm, np. wyroby dozujące piany, pianki, żele i pasty, lub wyposażone w zawór dozujący są wyłączone z tego badania. Wyroby aerozolowe dozujące produkty w postaci piany, pianki, żelu lub pasty podlegają badaniom według metody badania palności piany.

Aparatura i materiały

Wymagana jest następująca aparatura:

a) łaźnia wodna utrzymywana w temp. 20°C            dokładność do ± 1°C,

b) wzorcowana waga laboratoryjna                         dokładność do ± 0,1 g,

c) chronometr (stoper)                                           dokładność do ± 0,2 s,

d) linijka z podziałką, podpora i zacisk                      podziałka w cm,

e) palnik gazowy z podporą i zaciskiem,

f) termometr                                                         dokładność do ± 1°C,

g) higrometr                                                          dokładność do ± 5%,

h) manometr                                                         dokładność do ± 0,1 bar.


 Procedura

Wymagania ogólne:

1. Przed badaniem każdy wyrób aerozolowy powinien być stabilizowany, a następnie zainicjowany przez rozpylanie przez około 1 s w celu usunięcia niejednorodnego materiału z rurki zgłębnej.

2. Należy ściśle przestrzegać instrukcji dotyczącej użytkowania, w szczególności zwracając uwagę na to, czy wyrób aerozolowy jest przeznaczony do używania w pozycji pionowo do góry, czy w pozycji odwróconej. Jeżeli wymagane jest wstrząśnięcie, wyrób aerozolowy należy wstrząsnąć bezpośrednio przed badaniem.

3. Badanie należy wykonywać w miejscu bez przeciągu, z możliwością wentylacji, w ustalonej temperaturze 20°C ± 5°C i wilgotności względnej w zakresie 30–80%.

4. Każdy wyrób aerozolowy powinien być badany:

a) gdy pojemnik jest pełny, zgodnie z pełną procedurą, przy użyciu palnika gazowego znajdującego się w odległości w zakresie 15–90 cm od urządzenia uruchamiającego pojemnik,

b) gdy pojemnik jest napełniony w 10–12% (% masowy) napełnienia nominalnego, tylko w pojedynczym badaniu, albo w odległości 15 cm od urządzenia uruchamiającego, jeżeli zawartość rozpylona z pełnego pojemnika w ogóle się nie zapaliła, albo w odległości zapłonu zawartości rozpylonej z pełnego pojemnika plus 15 cm.

5. Podczas badania pojemnik umieszcza się w położeniu zgodnym z instrukcjami na etykiecie. Źródło zapłonu umieszcza się odpowiednio.

6. Procedura wymaga badania rozpylenia w odległości między płomieniem palnika i urządzeniem uruchamiającym wyrób aerozolowy zmienianej co 15 cm, w zakresie 15–90 cm. Zaleca się rozpoczęcie badania od odległości między płomieniem palnika i urządzeniem uruchamiającym wyrób aerozolowy równej 60 cm. Odległość od płomienia palnika do urządzenia uruchamiającego wyrób aerozolowy zwiększa się o 15 cm w przypadku zapłonu zawartości rozpylonej w odległości 60 cm. Odległość tę zmniejsza się o 15 cm w przypadku braku zapłonu w odległości od płomienia palnika do urządzenia uruchamiającego wyrób aerozolowy równej 60 cm. Celem procedury jest określenie maksymalnej odległości pomiędzy urządzeniem uruchamiającym wyrób aerozolowy i płomieniem palnika, która powoduje utrzymujące się spalanie zawartości rozpylonej, lub stwierdzenie, że nie można uzyskać zapłonu w odległości od płomienia palnika do urządzenia uruchamiającego wyrób aerozolowy równej 15 cm.


Procedura wykonania badania

a) co najmniej 3 pełne pojemniki każdego wyrobu aerozolowego stabilizuje się w temperaturze 20°C ± 1°C, przy czym co najmniej 95% wyrobu jest zanurzone w wodzie przez co najmniej 30 minut przed każdą próbą (jeżeli wyrób jest całkowicie zanurzony, wystarczy 30 minut stabilizowania),
b) należy stosować się do wymagań ogólnych oraz zapisać temperaturę i wilgotność względną powietrza,
c) zważyć wyrób aerozolowy i zanotować jego masę,
d) określić ciśnienie wewnętrzne i prędkość początkową opróżniania w temperaturze 20°C ± 1°C w celu wyeliminowania pojemników wadliwie lub częściowo napełnionych,
e) podeprzeć palnik gazowy na płaskiej powierzchni poziomej lub przymocować palnik do podpory za pomocą zacisku,
f) zapalić palnik gazowy; płomień powinien być nieświecący i mieć wysokość
ok. 4–5 cm,
g) umieścić otwór wylotowy urządzenia uruchamiającego w wymaganej odległości od płomienia. Wyrób aerozolowy bada się w pozycji, w jakiej jest przeznaczony do użytku, np. pionowo do góry lub w pozycji odwróconej,
h) ustawić w jednym poziomie otwór urządzenia uruchamiającego i płomień palnika, zapewniając, aby otwór był właściwie zwrócony w kierunku płomienia i był z nim w jednej osi (patrz rys.); zawartość rozpylana powinna przechodzić przez górną połowę płomienia,
 
i) astosować się do wymagań ogólnych dotyczących wstrząśnięcia wyrobu,
j) uruchomić zawór wyrobu aerozolowego przez 5 s w celu opróżniania jego zawartości, o ile nie nastąpi zapłon. Jeżeli zapłon nastąpi, kontynuować rozpylanie i utrzymanie płomienia przez 5 s od rozpoczęcia zapłonu,
k) zapisać wyniki zapłonu dla odległości pomiędzy palnikiem gazowym i wyrobem aerozolowym w tabeli,
l) jeżeli zapłon nie nastąpi podczas kroku j), wyrób aerozolowy bada się w alternatywnych położeniach, np. odwróconej dla wyrobów używanych w pozycji pionowej, aby sprawdzić, czy zapłon następuje,
m) powtórzyć kroki g)–l) jeszcze dwa razy (w sumie 3 razy) dla tego samego wyrobu w tej samej odległości od palnika gazowego do urządzenia uruchamiającego,
n) powtórzyć procedurę badania dla dwóch pozostałych egzemplarzy wyrobu aerozolowego w tej samej odległości między palnikiem gazowym i urządzeniem uruchamiającym wyrób,
o) powtórzyć kroki g)–n) procedury badania w odległości od urządzenia uruchamiającego wyrób aerozolowy do płomienia palnika w zakresie od 15 do 90 cm w zależności od wyników każdej próby (patrz również pkt 4 i 5),
p) jeżeli w odległości 15 cm zapłon nie nastąpi, dla pełnych pojemników procedura jest zakończona. Procedura jest również zakończona, jeżeli zapłon następuje w odległości 90 cm. Jeżeli zapłonu nie udało się uzyskać w odległości 15 cm, należy zanotować, że zapłon nie nastąpił.
  W każdym innym przypadku maksymalna odległość pomiędzy płomieniem palnika i urządzeniem uruchamiającym wyrób aerozolowy, dla której zaobserwowano zapłon i utrzymujące się spalanie, jest zapisywana jako „odległość zapłonu”,
q) jedno badanie wykonuje się również dla 3 pojemników napełnionych do 10–12% nominalnego poziomu napełnienia. Pojemniki badane są w odległości pomiędzy urządzeniem uruchamiającym wyrób aerozolowy i płomieniem palnika równej odległości zapłonu płomieniowego pełnych pojemników + 15 cm,
r) opróżnić pojemnik do 10–12% nominalnego poziomu napełnienia (masowo) w impulsach trwających nie dłużej niż 30 s. Przestrzegać minimalnego czasu pomiędzy impulsami równego 300 s. W tym czasie wyroby umieszcza się w kąpieli wodnej w celu stabilizacji,
s) powtórzyć kroki g)–n) dla pojemników napełnionych do 10–12% pojemności nominalnej, pomijając kroki l) i m). Badania wykonuje się z wyrobem aerozolowym umieszczonym tylko w jednej pozycji, np. pionowo do góry, lub odwrotnie, odpowiadającej pozycji, w której nastąpił zapłon dla pełnych pojemników,
t) zapisać wyniki badania zgodnie z poniższą tabelą.

 

 

Data

Temperatura … oC

Wilgotoność względna … %

 

Nazwa wyrobu

 

Pojemność netto

 

Pojemnik 1

Pojemnik 2

Pojemnik 3

Początkowy poziom napełnienia

 

%

%

%

Odległość wyrobu

Próba

1       2       3 1       2       3 1       2       3

12 cm

Zapłon?

T lub N

 

 

 

30 cm

Zapłon?

T lub N

 

 

 

45 cm

Zapłon?

T lub N

 

 

 

60 cm

Zapłon?

T lub N

 

 

 

75 cm

Zapłon?

T lub N

 

 

 

90 cm

Zapłon?

T lub N

 

 

 

Obserwacje – włącznie z pozycją pojemnika

 

 

 

 

 

Wszystkie czynności wykonuje się pod wyciągiem, w dobrze wentylowanym pomieszczeniu. Wyciąg i pomieszczenie mogą być przewietrzane przez co najmniej 3 minuty po każdym badaniu. Należy podjąć wszelkie niezbędne środki bezpieczeństwa, aby zapobiec wdychaniu produktów spalania.

Pojemniki napełnione do 10–12% nominalnego poziomu napełnienia bada się tylko raz. W tabeli wyników należy podać tylko jeden wynik na pojemnik.

Jeżeli badanie w pozycji, w której pojemnik jest przeznaczony do użytku, daje wynik negatywny, próbę powtarza się w pozycji, w której wyrób może dać wynik dodatni.

Metoda oceny wyników

Wszystkie wyniki są zapisywane. Przykładowy wzór tabeli wyników stanowi tabela zawarta w punkcie t.

    Badanie zapłonu w przestrzeni zamkniętej

Badanie jest stosowane do oceny palności produktów uwolnionych z wyrobów aerozolowych, spowodowanej ich skłonnością do zapłonu w przestrzeniach zamkniętych lub ograniczonych. Zawartość wyrobu aerozolowego jest rozpylana do cylindrycznego naczynia badawczego z płonącą świeczką. Jeżeli nastąpi widoczny zapłon, zapisuje się czas, który upłynął do momentu zapłonu, oraz rozpyloną ilość produktu.

Aparatura i materiały

Wymagana jest następująca aparatura:

a) chronometr (stoper)                                              dokładność do ± 0,2 s,

b) łaźnia wodna utrzymywana w temp. 20°C               dokładność do ± 1°C,

c) wzorcowana waga laboratoryjna                             dokładność do ± 0,1 g,

d) termometr                                                            dokładność do ± 1°C,

e) higrometr                                                             dokładność do ± 5%,

f) manometr                                                             dokładność do ± 0,1 bar,

g) cylindryczne naczynie badawcze                              jak opisano poniżej.


Przygotowanie aparatury badawczej

Cylindryczne naczynie badawcze, o objętości około 200 dm3, średnicy około 600 mm i długości około 720 mm, otwarte na jednym końcu, powinno być przygotowane w następujący sposób:

a) do otwartego końca naczynia należy dopasować zamknięcie składające się z pokrywy na zawiasach lub
b) jako zamknięcie można zastosować folię z tworzywa sztucznego o grubości od 0,01 do 0,02 mm. Jeżeli badanie przeprowadza się z folią z tworzywa sztucznego, musi być ona używana w sposób następujący: naciągnąć folię na otwarty koniec cylindra i przymocować za pomocą taśmy elastycznej. Wytrzymałość taśmy powinna być taka, że kiedy jest umieszczona wokół cylindrycznego naczynia, spoczywając na jego pobocznicy, rozciąga się tylko o 25 mm, jeżeli do jej najniższego punktu jest przyłożona masa 0,45 kg. Wyciąć w folii szczelinę o długości 25 mm, zaczynając 50 mm od krawędzi naczynia. Zapewnić, aby folia była napięta,
c) na drugim końcu cylindrycznego naczynia wywiercić otwór o średnicy 50 mm w odległości 100 mm od krawędzi w taki sposób, aby ten otwór znajdował się w najwyższym położeniu, jeżeli naczynie jest położone i gotowe do badania (rys.)
 
d) na podstawce metalowej o wymiarach 200 mm na 200 mm umieścić świecę parafinową o średnicy od 20 mm do 40 mm i wysokości 100 mm; świecę wymienia się, jeżeli jej wysokość jest mniejsza niż 80 mm; płomień świecy jest chroniony przed działaniem zawartości rozpylonej przez osłonę o szerokości 150 mm i wysokości 200 mm; zawiera ona płaszczyznę nachyloną pod kątem 45° umieszczoną w odległości 150 mm od podstawy osłony (rys.)
 
e) świecę umieszczoną na metalowej podstawie ustawia się w połowie odległości między dwoma końcami cylindrycznego naczynia badawczego (rys.)
 
f) cylindryczne naczynie kładzie się na podłodze lub na podstawie w miejscu o temperaturze pomiędzy 15°C i 25°C. Badany wyrób jest rozpylany w cylindrycznym naczyniu o przybliżonej objętości 200 dm3, w którym umieszcza się źródło zapłonu.

 

Opisany zestaw i procedura odnoszą się do wyrobów aerozolowych, z których produkt jest uwalniany pod kątem 90° do pionowej osi pojemnika. W przypadku wyrobów aerozolowych o działaniu nietypowym (np. wyroby aerozolowe z rozpylaniem pionowym) należy opisać dokonane modyfikacje sprzętu i procedury zgodnie z dobrą praktyką laboratoryjną, np. zgodnie z normą PN-EN ISO/IEC 17025 – Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących.


Procedura

Wymagania ogólne

Przed badaniem każdy wyrób aerozolowy powinien być stabilizowany, a następnie zainicjowany przez rozpylanie przez około 1 sekundę w celu usunięcia niejednorodnego materiału z rurki zgłębnej.

Należy ściśle przestrzegać instrukcji obsługi, w szczególności zwracając uwagę na to, czy wyrób jest przeznaczony do używania w pozycji pionowo do góry czy w pozycji odwróconej. Jeżeli wymagane jest wstrząśnięcie, wyrób aerozolowy należy wstrząsnąć bezpośrednio przed badaniem.

Badania należy prowadzić w miejscu bez przeciągu, z możliwością wentylacji, w ustalonej temperaturze 20°C ± 5°C i wilgotności względnej w przedziale 30–80%.

Procedura wykonania badania

a) co najmniej 3 pełne pojemniki każdego wyrobu aerozolowego stabilizuje się w temperaturze 20°C ± 1°C w kąpieli wodnej, przy czym co najmniej 95% wyrobu jest zanurzone w wodzie przez co najmniej 30 minut (jeżeli wyrób aerozolowy jest całkowicie zanurzony, wystarczy 30 minut stabilizacji),
b) zmierzyć lub obliczyć rzeczywistą pojemność cylindrycznego naczynia badawczego w dm3,
c) przestrzegać ogólnych wymagań oraz zanotować temperaturę i wilgotność względną powietrza,
d) określić ciśnienie wewnętrzne i prędkość początkową opróżniania w temperaturze 20°C ± 1°C w celu wyeliminowania wyrobów aerozolowych napełnionych wadliwie lub częściowo,
e) zważyć jeden z wyrobów aerozolowych i zapisać jego masę,
f) zapalić świecę i założyć zamknięcie (pokrywę lub folię z tworzywa sztucznego),
g) umieścić otwór urządzenia uruchamiającego wyrób aerozolowy w odległości 35 mm od środka otworu wejściowego w cylindrze lub bliżej dla wyrobu o szerokim kącie rozpylania.
  Uruchomić chronometr (stoper) i postępować zgodnie z instrukcją obsługi wyrobu; skierować rozpylacz w kierunku środka przeciwległego końca (pokrywa lub folia z tworzywa sztucznego).
  Wyrób aerozolowy bada się w pozycji, w jakiej jest przeznaczony do użytku, np. pionowo do góry lub w pozycji odwróconej,
h) rozpylać aż do wystąpienia zapłonu. Zatrzymać chronometr i zanotować czas, który upłynął. Zważyć wyrób aerozolowy i zanotować jego masę,
i) przewietrzyć i oczyścić cylindryczne naczynie badawcze, usuwając wszelkie pozostałości, które mogą mieć wpływ na kolejne badania. W razie potrzeby należy poczekać na schłodzenie naczynia,
j) powtórzyć kroki procedury d)–i) dla pozostałych dwóch egzemplarzy wyrobu aerozolowego (w sumie 3). Każdy egzemplarz wyrobu jest badany tylko raz.

 

     Metoda oceny wyników  

Sporządza się sprawozdanie z badania zawierające następujące informacje:

a) informacje o badanym wyrobie,
b) ciśnienie wewnętrzne i prędkość opróżniania wyrobu aerozolowego,
c) temperatura i wilgotność względna powietrza w pomieszczeniu,
d) czas opróżniania potrzebny do osiągnięcia zapłonu dla każdego badania (jeżeli wyrób się nie zapala, podać tę informację),
e) masa produktu rozpylonego w czasie każdego badania (w g),
f) rzeczywista objętość cylindrycznego naczynia badawczego (w dm3).


Równoważnik czasu
(teq) potrzebny do osiągnięcia zapłonu w jednym metrze sześciennym może być obliczony następująco:

Gęstość deflagracji (Ddef) potrzebna do osiągnięcia zapłonu w czasie badania może być obliczona następująco:

 

    Badanie palności piany

Badanie jest stosowane do określenia palności zawartości wyrobu aerozolowego uwalnianej w postaci piany, pianki, żelu lub pasty. Zawartość wyrobu aerozolowego jest uwalniana w ilości ok. 5 g na szkiełko zegarkowe, a źródło zapłonu (świeca, stożek woskowy, zapałka lub zapalniczka) jest umieszczane przy podstawie szkiełka zegarkowego w celu stwierdzenia, czy następuje zapłon piany, pianki, żelu lub pasty.

Zapłon jest stwierdzany, jeżeli stabilny płomień o wysokości nie mniejszej niż 4 cm utrzymuje się przez co najmniej 2 s.

Aparatura i materiały

Wymagana jest następująca aparatura:

a) linijka z podziałką, podpora i zacisk                                 podziałka w cm,

b) ognioodporne szkiełko zegarkowe o średnicy ok. 150 mm,

c) chronometr (stoper)                                                      dokładność do ± 0,2 s,

d) świeca, stożek woskowy, zapałka lub zapalniczka,

e) wzorcowana waga laboratoryjna                                     dokładność do ± 0,1 g,

f) łaźnia wodna utrzymywana w temp. 20°C                         dokładność do ± 1°C,

g) termometr                                                                    dokładność do ± 1°C,

h) higrometr                                                                     dokładność do ± 5%,

i) manometr                                                                     dokładność do ± 0,1 bar.

Szkiełko zegarkowe umieszcza się na ognioodpornej powierzchni w miejscu wolnym od przeciągu, które może być przewietrzane po każdym badaniu. Linijka z podziałką jest umieszczana dokładnie za szkiełkiem zegarkowym i utrzymywana w pionie za pomocą podpory i zacisku. Linijkę należy umieścić w taki sposób, aby jej początek był na tym samym poziomie co podstawa szkiełka zegarkowego w płaszczyźnie poziomej.


Procedura

Wymagania ogólne

Przed badaniem każdy wyrób aerozolowy powinien być stabilizowany, a następnie zainicjowany przez opróżnianie przez około 1 sekundę w celu usunięcia niejednorodnego materiału z rurki zgłębnej.

Należy ściśle przestrzegać instrukcji dotyczącej użytkowania, w szczególności zwracając uwagę na to, czy wyrób jest przeznaczony do używania w pozycji pionowo do góry czy w pozycji odwróconej. Jeżeli wymagane jest wstrząśnięcie, wyrób aerozolowy należy wstrząsnąć bezpośrednio przed badaniem.

Badania wykonuje się w miejscu bez przeciągu, z możliwością wentylacji, w ustalonej temperaturze 20°C ± 5°C i wilgotności względnej w zakresie 30–80%.


Procedura wykonania badania

a) co najmniej 4 pełne pojemniki każdego wyrobu aerozolowego stabilizuje się w temperaturze 20°C ± 1°C, przy czym co najmniej 95% wyrobu jest zanurzone w wodzie przez co najmniej 30 minut przed każdym badaniem (jeżeli wyrób aerozolowy jest całkowicie zanurzony, wystarczy 30 minut stabilizacji),
b) należy przestrzegać ogólnych wymagań oraz zapisać temperaturę i wilgotność względną powietrza,
c) określić ciśnienie wewnętrzne w 20°C ± 1°C w celu wyeliminowania pojemników wadliwie lub częściowo napełnionych,
d) zmierzyć szybkość opróżniania lub przepływu badanego wyrobu aerozolowego, aby ilość wyrzuconego wyrobu mogła być dokładnie zmierzona,
e) zważyć jeden egzemplarz wyrobu aerozolowego i zapisać jego masę,
f) na podstawie zmierzonej prędkości opróżniania lub przepływu i przestrzegając instrukcji, uwolnić ok. 5 g produktu na środek czystego szkiełka zegarkowego, aby utworzyć wzgórek o wysokości nie większej niż 25 mm,
g) w ciągu 5 s od ukończenia opróżniania przyłożyć źródło zapłonu do krawędzi próbki przy jej podstawie i jednocześnie uruchomić chronometr (stoper). W razie potrzeby źródło zapłonu odsuwa się od krawędzi próbki po ok. 2 s w celu stwierdzenia, czy nastąpił zapłon. Jeżeli nie jest widoczny zapłon próbki, źródło zapłonu ponownie przykłada się do jej krawędzi,
h) jeżeli zapłon następuje, należy zwrócić uwagę na następujące punkty:
  (i)     maksymalna wysokość płomienia w cm ponad podstawę szkiełka zegarkowego;
  (ii)    czas utrzymywania się płomienia w s;
  (iii)   osuszyć i ponownie zważyć wyrób aerozolowy oraz obliczyć masę uwolnionego produktu,
i) natychmiast po każdym badaniu przewietrzyć miejsce jego wykonywania,
j) jeżeli nie nastąpił zapłon i uwolniony produkt pozostaje przez cały czas w postaci piany lub pasty, powtarza się kroki e)–i). Przed kolejnym przyłożeniem źródła zapłonu pozostawić produkt na 30 s, 1 min, 2 min lub 4 min,
k) powtórzyć kroki procedury e)–j) jeszcze dwa razy (w sumie 3 razy) dla tego samego pojemnika,
l) powtórzyć kroki procedury e)–k) dla pozostałych dwóch egzemplarzy (w sumie 3 pojemniki) tego samego wyrobu aerozolowego.


Metoda oceny wyników

Sporządza się sprawozdanie z badania zawierające następujące informacje:

a) czy produkt się zapala,
b) maksymalną wysokość płomienia w cm,
c) czas utrzymywania się płomienia w s,
d) masę badanego produktu.